12.ВИЗНАЧЕННЯ КІЛЬКОСТІ ТА ЯКОСТІ ЕТЕРНИХ ОЛІЙ

Аромат багатьох запашних рослин обумовлюється наявністю в них речовин, які володіють сильною летючістю і називаються етерними оліями.

Етерні вони названі тому, що випаровуються, як етер, оліями - оскільки на дотик вони «жирні» і, як правило, мають густину меншу за воду. Однак нічого спільного з жирами вони не мають. Так, якщо накапати етерну олію на папір, то нібито «жирна» пляма швидко випаровується, залишаючи чистий, сухий папір.

Етерні олії широко застосовуються в медицині, парфумерній, харчовій промисловості. Вони являють собою суміш різних речовин, з яких найбільш важливими і такими, які найбільш часто зустрічаються, є вуглеводні - терпени і їх кисневі похідні - терпеноїди (спирти, альдегіди, кетони, кислоти, складні етери, лактони). Їх характерний запах обумовлюють кисневі сполуки. Всі вони можуть бути сполуками аліфатичного, гідроциклічного або ароматичного ряду. В основі будови терпенів і їх кисневих похідних лежить молекула ізопрену:

                            изопрен.JPG

На основі молекули ізопрену побудовані також смоли, гіркоти, сапоніни, каротиноїди, каучук і гутаперча.

З огляду на розмаїття складу етерних олій, а також вихідної сировини їх класифікують за будовою головного компонента, який виступає носієм характерного запаху. При цьому носії запаху в кількісному співвідношенні не завжди можуть бути переважаючими в олії.

За цим принципом етерні олії та етероолійну сировину поділяють на такі групи: олії, які містять ациклічні (аліфатичні) монотерпени; містять моноциклічні монотерпени; містять біциклічні монотерпени; олії, які містять сесквітерпени; олії, які містять ароматичні з'єднання.

Для етерних олій встановлюють справжність і доброякісність. З цією метою спочатку перевіряють органолептичні (колір, запах, смак), а потім фізичні і хімічні показники.

 

 

12.1  Визначення вмісту етерної олії в рослинному матеріалі

Даний метод О. Ф. Гінзбурга застосовується для кількісного визначення вмісту етерної олії в невеликих наважках.

Суть методу  

Грунтується на здатності олій перегонятися з водяною парою. Теоретичні основи процесу перегонки з водяною парою випливають із закону Дальтона про парціальний тиск, згідно з яким суміш рідин (взаємно нерозчинних і хімічно інертних одна до одної) закипає тоді, коли сума пружностей їх парів досягне атмосферного тиску. Загальний тиск суміші дорівнює сумі парціальних тисків компонентів, в результаті тиск парів суміші досягне атмосферного тиску ще до кипіння води.

Температура кипіння окремих компонентів етерних олій коливається від 150 до 350 ° С, наприклад, пінен кипить при 160 ° С, гераніол - при 229 ° С і т.д. Однак всі ці речовини в присутності водяної пари перегоняются при температурі нижче 100 ° С.

Засоби вимірювання, допоміжне обладнання, посуд, реактиви і матеріали: терези лабораторні; млин електричний лабораторний; колба широкогорла круглодонна місткістю 1000 см3; колба плоскодонна місткістю 1000 см3; електроплитка побутова; холодильник скляний лабораторний; приймач Гінзбурга з градуйованою частиною об'ємом 2,5 см3 ціною поділки 0,025 см3; пробку гумову; ножиці.

Реактиви: ацетон, ч.д.а.; вода дистильована.

Підготовка до проведення вимірювань

- Відбір середньої проби та підготовка її до аналізу виконуюють згідно пункту 7.1.1. Проби, які надходять у лабораторію повинні бути без пошкоджень і змін якості продукту при транспортуванні та зберіганні.

- Збирають установку для визначення етерних олій (рис. 35).

Хід аналізу:

- наважку подрібненої сировини (100…1000 г листя або коренеплодів, 10…20 г насіння) поміщають у плоскодонну колбу з широким горлом;

- наливають 300 см3 води і закривають гумовою пробкою зі зворотним кульковим холодильником;

- у пробці знизу зміцнюють металеві гачки, на які за допомогою тонкого дроту або капронової нитки підвішують градуйований приймач так, щоб кінець холодильника перебував точно під воронкоподібним розширенням приймача на відстані близько 1 мм, не торкаючись його. Приймач повинен вільно поміщатися в горлі колби, не торкаючись до її стінок, і відстань від рівня води не менше ніж на 50 мм;

- колбу з вмістом нагрівають до кипіння і підтримують його;

            35.JPG

- пари води та етерної олії конденсуються в холодильнику і рідина стікає у приймач;

- олія відстоюється у градуйованому коліні приймача, а вода через менше коліно приймача випливає назад у колбу;

- перегонку виконують до накопичення приблизно 5 дм3 відгону, а об'єм олії в бюретці не збільшується;

- об'єм олії в градуйованій частини приймача визначають після закінчення перегонки і охолодження колби до кімнатної температури;

- прилад після шести-восьми визначень промивають ацетоном, а потім водою.

Розрахунки:

Вміст етерної олії (Х) в об'ємних відсотках на абсолютно суху речовину обчислюють за формулою:

               12.1.JPG

де V - об'єм декантованої олії, см3;

    m - маса сировини, г;

   W - втрата маси при висушуванні сировини,%.

При проведенні розрахунку в вагових відсотках результат множать на густину отриманої етерної олії.

Аналіз етерної олії має на меті встановлення її автентичності, чистоти і доброякісності. Справжність встановлюється шляхом візуальної і органолептичної характеристики олій, чистота й якість - за допомогою визначення їх фізико-хімічних показників.

    12.2 Визначення вмісту етерної олії за методом І. П. Клевенджера

Засоби вимірювання, допоміжне обладнання, посуд, реактиви і матеріали: прилад для визначення етерної олії (рис. 36); терези лабораторні; колба круглодонна широкогорла місткістю 1000 см3; млин електричний лабораторний. 36.JPG Реактиви: вода дистильована, декалін.

Підготовка до проведення вимірювань

- відбір середньої проби та підготовка її до аналізу виконуюють згідно пункту 7.1.1. Проби, які надходять у лабораторію повинні бути без пошкоджень і змін якості продукту при транспортуванні та зберіганні.

- збирають установку для визначення етерних олій (рис. 36);

- перед кожним визначенням прилад очищають, пропускаючи пар протягом 15…20 хв.

Хід аналізу:

- наважку подрібненої сировини (100…1000 г листя або коренеплодів, 10…20 г насіння) поміщають в колбу,

- доливають 300 см3 води;

- колбу з'єднують через шліф з паропроникною трубкою і заповнюють водою градуйовану і зливну трубки через кран за допомогою гумового шланга, який закінчується лійкою;

- вміст колби нагрівають до кипіння і кип'ятять з інтенсивністю, за якої швидкість стікання дистиляту повинна бути 60…65 крапель за хвилину;

- через 5 хв. після закінчення перегонки заміряють об'єм етерної олії в градуйованій частини приймача. Для цього відкривають кран і спускають частину дистиляту до рівня градуйованої трубки.

Розрахунки:

Вміст етерної олії (Х) у відсотках на абсолютно суху сировину обчислюють за формулою 12.1.

У випадках, коли сировина містить етерні олії, які при перегонці зазнають змін, утворюють емульсію, легко загусають або мають густину, близьку до одиниці або більше одиниці визначення виконують наступним чином:

- наважку подрібненої сировини (100…1000 г листя або коренеплодів, 10…20 г насіння);

- доливають 300 см3 води,

- колбу з'єднують через шліф з паропровідною трубкою і заповнюють водою градуйовану і зливну трубки через кран за допомогою гумового шланга, що закінчується лійкою;

- потім через повітряну трубку за допомогою піпетки доливають у приймач близько 0,5 см3 декаліну;

- точно вимірюють об'єм взятого декаліну, опускаючи рівень рідини в градуйованій частині трубки;

- вміст колби нагрівають до кипіння і кип'ятять з інтенсивністю, за якої швидкість стікання дистиляту повинна бути 60…65 крапель за хвилину;

- через 5 хв. після закінчення перегонки заміряють об'єм етерної олії в градуйованій частини приймача. Для цього відкривають кран і спускають частину дистиляту до рівня градуйованої трубки.

Вміст етерної олії (Х) у відсотках на абсолютно суху сировину обчислюють за формулою:

 12.2.JPG

де V - об'єм розчину олії в декаліні, см3;

    V1 - об'єм декаліну, см3;

    m - маса сировини, г;

   W - втрата в маси при висушуванні сировини,%.

За кінцевий результат випробувань приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, що обчислений до сотих часток відсотка.