7.1 Визначення загального вмісту сухої речовини

      Наведена методика може бути використана при лабораторних дослідженнях свіжих фруктів, овочів, ягід та продуктів їх переробки, в тому числі і сокової продукції

7.1.1 Особливості відбору проб

Відбір проб виконують згідно ДСТУ ISO 874 – 2002 Фрукти та овочі свіжі. Відбір проб (ISO874:1980, IDT) з такими доповненнями:

ü продукти твердої консистенції подрібнюють на гомогенізаторі або за допомогою іншого відповідного обладнання так, щоб розміри частинок продукту не перевищували 1,5 мм;

ü продукти пюреподібної консистенції, подрібнені до часток розміром менше 1 мм, перемішують. Недостатньо подрібнені продукти гомогенізують за допомогою гомогенізатору або іншого відповідного обладнання (наприклад блендеру);

ü сухі продукти подрібнюють за допомогою млина, на гомогенізаторі або за допомогою іншого відповідного обладнання, не допускаючи зайвого контакту продукту з повітрям.

При роботі з ситами режим розмелювання підбирають на окремій порції лабораторної проби так, щоб у підготовленій пробі сходи з сит №1, №05 і №025, і прохід через сито №025 становили приблизно по 25% від загальної маси. Допускається використовувати для аналізу тільки дрібну фракцію продукту, якщо попередньо встановлена її ідентичність результатів, отриманих при аналізі середньої проби, що складається з усіх фракцій.

Відразу ж після подрібнення пробу поміщають у відповідний контейнер, що щільно закривається, займаючи нею не менше 2/3 його обсягу.

При подрібненні проби необхідно уникати будь-якого її контакту з теплом: підвищення температури навколишнього середовища призводить до втрати вологи.

Проби, призначені для визначення вологості, зберігають і транспортують, захищаючи від прямих сонячних променів і вологи. Безпосередньо перед вимірюванням вологості проби ретельно перемішують.

7.1.2 Визначення масової частки сухої речовини термогравіметричним методом

Суть методу

Метод полягає у висушуванні подрібненої, розпушеної та розподіленої по поверхні, яка поглинає вологу, проби продукту при підвищеній температурі і атмосферному або зниженому тиску до постійної маси або протягом заданого часу, і обчисленні масової частки сухих речовин.

Засоби вимірювання, допоміжне обладнання, посуд, реактиви і матеріали: терези з межею допустимої похибки зважування ± 0,02 мг, шафа сушильна лабораторна з природною або примусовою вентиляцією, з автоматичним регулюванням температури в діапазоні від 50 ° С до 110 ° С з похибкою установки температури ± 2 ° С; баня водяна, оснащена терморегулятором для підтримки і контролю температури в діапазоні від 25 ° С до 100 ° С, похибкою ± 2 ° С; електроплитка побутова; ексикатор з порцеляновою вставкою, заповнений кальцієм хлористим безводним або магнієм хлорнокислим безводним (дозволяється застосовувати інші агенти що осушують такі, як силікагель, концентровану сульфатну кислоту тощо); палички з хіміко-лабораторного скла довжина якої повинна відповідати висоті бюксів (стаканчиків); сита з сітками, номери: 2,5; 1; 063; 05; 025; гомогенізатор лабораторний або подрібнювачі (герметичний млин, кавомолка, блендер); непроникні для вологи і повітря контейнери з полімерного матеріалу або скла, забезпечені герметичними кришками; стаканчики для зважування скляні або інші бюкси з нікелю, алюмінію, діаметром не менше 45 мм і висотою не більше 30 мм, з плоским дном і кришкою, яка щільно прилягає (рис. 24);

пісок кварцовий з розміром часток не більше 1,5 мм (допускається використовувати інші види сорбентів на основі двоокису кремнію з аналогічними характеристиками); знезолений або скловолоконий фільтр відповідного діаметру; спирт етиловий технічний або ректифікований; кальцій хлористий безводний; вода дистильована; папір індикаторний універсальний.

Допускається застосування інших засобів вимірювальної техніки, допоміжного обладнання, які не поступаються вищевказаним за метрологічними і технічними характеристиками, а також посуду, реактиви та матеріали, за якістю не нижче вищевказаних.

Підготовка до проведення вимірювань

Порожні стаканчики (бюкси) або стаканчики (бюкси) з піском або фільтрами висушують у сушильній шафі разом з паличками і кришками при температурі від 100 ° С до 110 ° С протягом 1 години, охолоджують не менше 20 хвилин в ексикаторі і зважують.

Стаканчики (бюкси) повинні бути попередньо перевірені на герметичність наступним чином: у стаканчик поміщають від 4,0 до 5,0 г знезоленого фільтру або від 10 до 12 г піску, зважених з точністю ± 0,0020 г, висушують до постійної маси за температури (103 ± 2) ° С, охолоджують в ексикаторі протягом 20 хв, виймають з ексикатора і залишають на повітрі із закритою кришкою на 30 хв, після чого знову зважують. Стаканчик визнають придатним, якщо маса фільтра або піску при другому зважуванні не перевищує вихідне значення більш, ніж на 0,0020 г.

Підготовка хлористого кальцію

Хлористий кальцій зневоднюють у сушильній шафі при температурі (110 ± 2) ° С або на електроплитці, поступово збільшуючи температуру. Реактив насипають шаром завтовшки 1…2 см і поступово підігрівають. Кристали солі плавляться з виділенням кристалізаційної води, яка поступово випаровується. Пар, прориваючись через шар кристалів солі, викликає її розпорошення, тому реактив не рекомендується насипати товстим шаром. Коли вся вода випарується, прожарювання продовжують ще одну-дві години, потім розтовкують спечену сіль на більш дрібні шматки і, ще теплою, поміщають в заздалегідь підготовлену суху ємність. Ємність повинна закриватися герметично, щоб в неї не проникало повітря.

Очищення та підготовка піску

Пісок сіють через сито з діаметром 4…5 мм, відмочують водопровідною водою, додають соляну кислоту (1:1), перемішують і залишають відстоятися на ніч. Потім пісок ретельно промивають спочатку водопровідною водою до зникнення кислої реакції (проба на лакмус), потім дистильованою водою і висушують. Після цього пісок сіють крізь сито з отворами діаметром 1…1,5 мм і прожарюють з метою видалення органічних речовин. Підготовлений пісок зберігають у чистій, щільно закритій банці. 

Хід аналізу:

1. Проводять два паралельних вимірювання в умовах повторюваності для чого з лабораторної проби продукту відбирають по дві проби масою 5,000 г, зважені з похибкою ± 0,001 г.

При аналізі продуктів, лабораторна проба яких є рідкою або пюреподібною, паралельні проби відбирають у стаканчик (бюксу) з фільтрами і рівномірно розподіляють продукт по фільтру.

При аналізі продуктів, лабораторна проба яких є густою або порошкоподібною, паралельні проби відбирають у стаканчик (бюксу) з кварцовим піском і перемішують. При аналізі порошкоподібних продуктів, що не утворюють грудок при сушінні, кварцовий пісок не використовують.

При аналізі продуктів, лабораторна проба яких є в'язкою, паралельні проби відбирають у стаканчик з кварцовим піском, додають від 7 до 8 см³ етилового спирту, вміст перемішують, стаканчик поміщають на водяну баню і випарюють спирт до зникнення його запаху.

При аналізі продуктів, лабораторна проба яких є рідкою, 5,000 г проби поміщають у зважений стаканчик, випарюють на водяній бані і сушать 3 години при температурі (100 ± 2) ° С, потім охолоджують в ексикаторі 30 хв і зважують.

2. Підготовлений стаканчик (бюксу) з наважкою, піском, скляною паличкою закривають кришкою та зважують на аналітичних терезах.

3. Відкривають кришку, обережно перемішують наважку з піском скляною паличкою, рівномірно розподіляючи вміст на дні стаканчика або бюкси.

4. Відкритий стаканчик або бюксу (кришки ставлять на ребро) з наважкою переносять у сушильну шафу. При визначенні масової частки сухих речовин у свіжих плодах і овочах впродовж 20…30 хв підтримують температуру на рівні 100…105 °С для швидкої інактивації ферментів, після чого температуру знижують до 80…90 °С.

5. Остаточне досушування ведуть за температури 105 °С. Загальний час сушіння 3…4 години. При визначенні масової частки сухих речовин у сушених та консервованих плодоовочевих продуктах підтримують температуру на рівні 98…100 °С впродовж 4 годин.

6. Після закінчення зазначеного часу стаканчики (бюкси) закривають кришками, охолоджують в ексикаторі (15…20 хв) і зважують.

7. Продовжують висушування проб в заданому режимі, проводячи контрольні зважування через кожні 15…20 хв.

8. Визначають зміну маси проби протягом кожного з цих періодів сушіння і припиняють аналіз, якщо зміна маси виявляється менше 0,0020 г. Допускається перерва в проведенні висушування не більше ніж на 48 годин за умови зберігання закритих кришками стаканчиків (бюксів) з пробами в ексикаторі.

9. Результати визначення записуюють у лабораторний журнал (робочий зошит) за формою, наведеною у таблиці 7.1.

10. Масову частку сухої речовини обчислюють за формулою:

                               

де: Х – масова частка сухої речовини, %;

      М – маса стаканчика (бюкси) з кришкою, скляною паличкою, піском або фільтрувальним папером, г;

      М₁ – маса стаканчика (бюкси) з кришкою, скляною паличкою, піском або фільтрувальним папером і наважкою до висушування, г;

      М₂ – маса стаканчика (бюкси) з кришкою, скляною паличкою, піском або фільтрувальним папером і наважкою після висушування, г.

11. Масову частку вологи в продукті W, %, обчислюють за формулою:

                 

Таблиця 7.1

Форма запису даних у лабораторний журнал

Номер стаканчика (бюкси)	Маса стаканчика (бюкси), г М	Маса стаканчика (бюкси) з наважкою до висушування, г, М1	Маса стаканчика (бюкси) з наважкою після висушування, г, М2	Масова частка сухої речовини, %, Х	Масова частка вологи, %,  W
1	….	….	….	….	….

За кінцевий результат приймають середнє арифметичне значення двох паралельних визначень. Абсолютна розбіжність між паралельними визначеннями за цим методом повинна бути в межах 1 %. Розрахунки здійснюють з точністю до 0,01 %.

7.1.3 Особливості визначення сухої речовини та вологи у вегетативних частинах рослини

Для визначення вмісту сухої речовини та вологи в свіжозібраній зеленій листостебельній масі матеріал подрібнюють стеблеподрібнювачем або січкою, добре перемішують та відбирають із загальної маси дві паралельні наважки у стаканчики (бюкси) по 25 – 50 г.

Стаканчики з наважкою висушують у сушильній шафі 20 – 30 хв за температури 120 – 130 °С. Далі температуру знижують до 105 °С та далі сушать зразки протягом 4 – 6 годин.

Визначення вологи в повітряно-сухому листостебельному матеріалі виконують після подрібнення за температури 100 – 105 °С.

Усі подальші визначення та обрахунок результатів виконуюють як описано вище.

7.1.4 Визначення масової частки сухої речовини прискореним методом висушування

Особливості підготовки до проведення вимірювань

Для прискорення висушування в'язких речовин (консерви, джем, повидло, мед, тощо) застосовують розпушувачі, які надають речовині велику поверхню та перешкоджають утворенню на поверхні скоринки. В якості розпушувача використовують пісок: 10...12 г на одну пробу. Очищення та підготовку піску виконуюють за наведеною вище методикою.

Хід аналізу:

1. У два попередньо висушені і зважені стаканчика (бюкси) беруть наважки дослідного зразка масою по 5 г. Зважують з відхиленням ± 0,01 г.

2. Стаканчики (бюкси) з наважками розміщують у сушильній шафі, нагрітої до температури 140…145 °С, кришки стаканчиків чи бюксів повинні бути відкритими та підкладені під дно.

3.  Далі протягом 10…15 хв температуру доводять до 130°С та за цієї температури продовжують висушувати протягом 40 хв. Відхилення температури не повинно перевищувати ±2°С.

4. Потім стаканчики (бюкси) тигельними щипцями виймають, накривають кришками, охолоджують в ексикаторі протягом 20…30 хв та зважують. Одержані результати заносять до таблиці 7.1.

5. Масову частку сухої речовини Х, %, та вологи W, %, розраховують за формулами 7.1 та 7.2. За кінцевий результат приймають середнє арифметичне значення двох паралельних визначень. Розбіжність між двома паралельними визначеннями не повинна перевищувати 0,5 %. Розрахунки здійснюють з точністю до 0,01 %.

7.1.5 Визначення масової частки сухої речовини висушуванням за допомогою ваг- вологомірів

Суть методу

Визначення вмісту сухої речовини в харчових продуктах та матеріалах полягає у визначенні маси підготовленого (перемолотого, роздробленого, нарізаного тощо) зразку речовини чи матеріалу до і після його висушування шляхом нагрівання. Випаровування вологи зі зразка під час нагрівання призводить до зменшення його маси, що дозволяє виключно за даними вимірювань маси розраховувати вміст у дослідному зразку вологи, яка була до початку процесу сушіння зразка. Застосовують цей метод для швидкого та точного аналізу продукції на масову частку сухої речовини або вологи у лабораторіях, у процесі виробництва для контролю якості продукції.

Засоби вимірювання, допоміжне обладнання, посуд, реактиви і матеріали:

Терези-вологоміри – це аналізатори вологості (рис. 25), які поєднують в собі терези з функцією вимірювання вологості.

Використовуються такі аналізатори у випадках, коли необхідно швидко і точно виміряти наявність вологи в різноманітних матеріалах в лабораторних умовах і на виробництві.

Вони складаються з лабораторних ваг 3 класу точності і вбудованим над ними пристроєм для сушки (галогенові або інфрачервоні лампи). Це дає можливість використати вологомір як традиційні лабораторні терези, а також як пристрій для визначення вмісту вологи у великій кількості різноманітних речовин і матеріалів.

Завдяки вагам можна визначити масу зразка матеріалу, який знаходиться на шальці. Сушарка зчитує результати вимірів терези; здійснює процес сушіння зразка, вираховує та висвітлює на цифровому індикаторі кінцевий результат (вологість матеріалу).

Щоб виміряти вологість, зразок слід помістити на шальці одноразового використання, яка далі вкладається в камеру вагосушарки.

          Відбір зразків

Зразок повинен бути репрезентативним. Найчастіше здійснюють відбір проб з різних місць, вимішують їх між собою і роблять один зразок. Інколи відбирають кілька зразків з різних місць, досліджують їх, і обчислюють середнє значення з результатів кількох вимірювань. Вибір методу залежить від мети досліджень. Для отримання якісного результату слід проводити аналіз великої кількості представлених зразків. Якщо є потреба проаналізувати велику кількість зразків відібраних в певний момент часу, то їх треба герметично закрити в пластикових пакетах або посудинах. При цьому необхідно слідкувати за тим, щоб зразок не втратив вологи всередині пакету.

          Підготовка до проведення вимірювань

Зразок слід відбирати якнайшвидше, щоб він не втратив вологу. Необхідно уникати передачі тепла до зразка під час його відбору та підготовки (при нагріванні зразок втрачає вологу).

Підготовка зразків полягає в їх роздробленні (нарізанні, грубому чи тонкому помолі тощо) та в ретельному перемішуванні. При підготовці зразка необхідно використовувати лабораторний посуд зі скла, кераміки чи металу; застосовувати спеціальні млинки та ступи. Не слід використовувати інструменти та посуд, які можуть абсорбувати вологу зі зразка (наприклад - дерев'яні).

Розміщення підготовленого для дослідження зразка здійснюється на шальці одноразового використання з фольги (входять в комплект постачання), яку попередньо слід поставити на терези та здійснити операцію тарування ваг. З огляду на можливість впливу залишків попередніх зразків на результати дослідження повторне використання одноразової шальки з фольги не рекомендується.

Зразок треба накладати на шальку рівномірним шаром товщиною від 2 до 5 мм, що відповідає масі 5…15 г, залежно від виду досліджуваного зразка. Це має забезпечити рівномірне прогрівання зразку та створення однакових умов для випаровування вологи з різних його частин. В будь-якому випадку, з метою недопущення доторкання термодатчика сушарки до зразка висота шару ( шматочків ) зразка повинна бути менше 10 мм.

Спеціальні фільтри забезпечують рівномірне розташування рідини на шальці. У випадку аналізу твердих тіл фільтри запобігають згорянню зразків.

Допускається використання сухого кварцового піску, який був попередньо висушений та зберігався в герметичній тарі.

Встановлення параметрів ваг-вологомірів

Перед початком сушіння необхідно обрати формулу для визначення результатів. Значення вмісту вологи може розраховуватись за наступними формулами:

- відношення маси випареної вологи до початкової маси зразка (масова частка вологи), %:

        

Відношення маси випареної вологи до залишкової маси зразка, %:

        

Відношення залишкової маси зразка до початкової маси зразка (масова частка сухих речовин, «сухий залишок»),%:

         

Вибір формули до розрахунку значення вологи, встановлення температури сушіння, часу між пробами, граничного часу сушіння та/або визначаючої кількості проб здійснюються в меню «ФУНКЦІЇ ВОЛОГОМІРА», вхід до якого - після натискання кнопки [F2] (функція ВСТ). Обраний параметр позначається положенням маркера (темний фон надпису). Зміну положення маркера здійснювати натисканнями кнопок [v] та [л]. Підтвердження обраного для корегування параметру - натисканням кнопки [ENTER]. Вибір варіанту параметру - кнопками [<] та [>] клавіатури. Введення цифрових значень - цифровими кнопками клавіатури. Підтвердження обраного варіанту чи введенного числа - натисканням кнопки [ENTER]

Автоматичне закінчення процедури сушіння можебути за наступних умов:

- вийшов наперед встановлений користувачем граничний час сушіння (таймер);

- різниця між кількома послідовними замірами маси зразка не більше ніж 20 мг (визначаюча кількість проб, тобто кількість послідовних значень маси, що порівнюються, може бути від 2 до 5).

Хід аналізу:

Перед початком процедури визначення вмісту вологи необхідно:

ü встановити необхідні режими та параметри процесу сушіння;

ü встановити на терези порожню одноразову шальку, користуючись для цього ухватом шальки;

ü відтарувати терези з порожньою одноразовою шалькою натисненням кнопки;

ü зняти ухватом одноразову шальку та покласти на неї підготовлений зразок;

ü ухватом поставити шальку зі зразком на підставку шальки, закрити кришку сушарки та натиснути кнопку [ F1 ] сушарки, розпочинаючи цим процес сушіння та визначення вмісту вологи.

ü Кінець процедури сушіння супроводжується звуковим сигналом та надписом “Кінець” на індикаторі ваг під цифровим значенням вмісту вологи.

ü Значення вологи, отримане на цей момент, запам'ятовується та зберігається до запуску наступної процедури сушіння. В процесі сушіння терези посилають на роздрук результат кожного зважування. Роздрук на мініпринтер кінцевого звіту про параметри та результати процесу сушіння зразку здійснюється після натискання кнопки [ 7/Еr ].

Точність визначення вмісту вологи залежить від початкової маси зразка та часу сушіння наступним чином:

- збільшення маси зразка призводить до покращення точності визначення відносного значення вмісту вологи (за умови незмінної абсолютної похибки зважування);

- збільшення часу сушіння та можливий вплив на терези зовнішніх факторів можуть призвести до збільшення похибки зважування (в режимі окремих зважувань вплив на терези зміни температури (атмосферного тиску, середнього рівня напруги в мережі тощо) компенсується процедурою тарування перед зважуванням; при значному часі між таруванням та зважуванням імовірне збільшення похибки зважування).

Необхідна точність визначення вмісту вологи може бути досягнута при компромісному виборі початкової маси зразка, температури та необхідного часу сушіння до повного випаровування вологи. В разі відсутності підгорання чи плавлення зразків рекомендується скорочення часу сушіння за рахунок підвищення температури сушіння. Для визначення оптимальних значень початкової маси зразка, температури та часу сушіння рекомендується провести серію оцінюючих досліджень за різних температур та мас зразків.

За умов зовнішніх вібрацій, руху повітря (протягів) та нестабільності напруги електромережі можлива певна нестабільності результатів зважування зразка. При автоматичному визначенні вмісту вологи без догляду за вологоміром з боку оператора рекомендується додатково до кількості визначаючих проб (критерій закінчення процесу сушіння) встановлювати граничний час вимірювання, що призведе до відключення сушарки в разі неспрацьовування режиму закінчення дослідження за визначаючими пробами. Граничний час вимірювання встановлювати з запасом на повне закінчення випаровування вологи

Для визначення можливої похибки досліджень рекомендується проведення серії вимірів однаковим чином підготовлених зразків. Збіжність результатів серії вимірювань, що проведені на зразках дещо різної маси за різних температур сушіння, є ознакою достовірності отриманих результатів. Відсутність збіжності результатів свідчить про наявність методичної похибки - неоптимальні параметри сушіння, невідповідна підготовка зразків тощо.

7.2 Визначення масової частки сухих розчинних речовин (СРР) рефрактометром

Метод застосовується для свіжих плодів та овочів, густих продуктів, продуктів, що містять зважені частки, і для продуктів з великим вмістом цукру. Стосовно до продуктів, що містять інші розчинені речовини крім цукру, результат випробування, отриманий даним методом, являє собою умовну величину, для зручності прийняту за вміст розчинних сухих речовин.

Суть методу

Грунтується на визначенні масової частки сухої речовини за показником заломлення. Показник заломлення аналізованого розчину вимірюють при температурі (20,0 ± 0,5) ° С на рефрактометрі. Масову частку розчинних сухих речовин (в перерахунку на сахарозу), відповідну знайденому показнику заломлення розчину, знаходять за таблицями (табл. 7.2), або визначають прямим зчитуванням масової частки розчинних сухих речовин за шкалою рефрактометра.

Відбір проб. Необхідно стежити, щоб проба, яка надходить у лабораторію, була репрезентативною і не піддалася псуванню при транспортуванні або зберіганні.

Приготування розчину для аналізу

Свіжі овочі, плоди та ягоди. З подрібненої та ретельно перемішаної лабораторної проби відбирають 10…20 г маси, відтискають її через складену вчетверо марлю, відкидають перші краплі, а залишок рідини використовують на визначення.

Прозорі рідкі продукти. Ретельно перемішують лабораторну пробу і безпосередньо використовують її для визначення.

Напівгусті продукти (пюре, тощо). Ретельно перемішують лабораторну пробу. Відтискають частину проби через складену вчетверо марлю, відкидають перші краплі, а залишок рідини використовують на визначення.

Густі продукти (джеми, желе, тощо). У заздалегідь зважений лабораторний стакан відбирають з точністю до 0,01 г необхідну кількість (до 40 г) лабораторної проби і додають від 100 до 150 см³ води. Нагрівають вміст склянки до кипіння і кип'ятять протягом 2…3 хв, помішуючи скляною паличкою. Охолоджують вміст і ретельно перемішують. Через 20 хв зважують отриману пробу з точністю до 0,01 г, фільтрують через складчастий фільтр або лійку Бюхнера в суху посудину. Фільтрат залишають для визначення.

Заморожені продукти. Після розморожування проби і видалення, якщо необхідно, кісточок, зерняток і твердих стінок насінних камер, перемішують пробу з рідиною, яка утворилася при розморожуванні, і відтискають її через складену вчетверо марлю, відкидають перші краплі, а залишок рідини використовують на визначення.

Сушені продукти. Ріжуть частину відібраної проби на дрібні шматочки. Видаляють, при необхідності, кісточки, зернятка і тверді стінки насіннєвих камер і ретельно перемішують. Потім зважують 10…20 г аналізованої проби в раніше зважений стакан з точністю до 0,01 г. Додають воду в кількості, яка в 5…10 разів перевищує масу проби, і поміщають на киплячу водяну баню на 30 хв, періодично помішуючи скляною паличкою. При необхідності збільшують час нагрівання, поки суміш не стане однорідною. Охолоджують вміст склянки і ретельно перемішують. Через 20 хв отриману суміш зважують з точністю до 0,01 г, потім фільтрують в суху посудину. Фільтрат використовують для визначення.

Якщо аналізований розчин вийшов дуже темним для зчитування показань рефрактометра, його розбавляють концентрованим розчином цукру (не допускається використовувати для цієї мети воду). Змішують зважені кількості аналізованого розчину з розчином чистого цукру приблизно в таких самих концентраціях.

При дослідженні темнозабарвлених продуктів або таких, у яких важко відокремити рідку фазу, впроваджують такий захід: на технічних терезах у порцелянову чашечку беруть наважку 5... 10 г середньої проби зразка (з точністю до 0,01 г). До неї міркою додають завжди однакову кількість очищеного піску (близько 4 г) і дистильованої води об'ємом, рівним масі взятої наважки (5 г наважки + 5 мл води і т.д.). Суміш швидко і ретельно розтирають порцеляновим товкачиком, потім одержану масу переносять на подвійно складену марлю, негайно видавлюють вбік 2...3 краплі, а на призму наносять наступну.

Підготовка до проведення вимірювань

Підготовка рефрактометра до роботи (рис. 26).

 Принцип дії рефрактометра засновано на явищі повного внутрішнього відображення при проходженні світлом кордону розділу двох середовищ з різними показниками заломлення.

Вимірювання проводять при денному світлі, або при включеному освітлювачі, який вмонтовано в прилад. При роботі в світлі дзеркало повинно бути закритим, а світло направляють на освітлювальну призму.

Для одержання в приладі чіткого поля зору прямокутний отвір призми спрямовують у бік, протилежний падінню світла. Падаючі промені розсіяного світла спрямовують в отвір призми відповідною установкою дзеркала.

Для перевірки правильності показань приладу і встановлення нульової точки на призму приладу скляною паличкою наносять краплю дистильованої води і при температурі 20 °С дивляться в окуляр, відмічаючи збіг пунктирної лінії або центру межі темного і світлого поля з нульовою поділкою шкали. Якщо ці показники не збігаються, відхиляються від нуля більше як на 0,2%, то спеціальним ключем шкалу встановлюють на нульову поділку. Усунення світлорозсіювання та встановлення чіткої межі світлої і темної половини поля зору досягають обертанням компенсатора.

Хід аналізу:

1. На поверхню нижньої нерухомої призми оплавленою скляною паличкою (не торкаючись призми) наносять краплю досліджуваної рідини (клітинний сік, цукровий сироп, консервований сік).

2. Опускають верхню частину призми і щільно притискають її до нижньої частини.

3. Якщо досліджуваний продукт є масою, яка має тверді часточки, то невелику кількість його кладуть у складену вдвоє марлю, повільним натисканням видавлюють 2...3 краплі соку, відкидають їх, а наступну краплю наносять на грань призми.

4. Верхню призму опускають і закріплюють, окуляр пересувають до збігу з найбільш чіткою межею світлої та темної половини поля зору. Цю межу встановлюють так, щоб вона збігалася з пунктирною лінією або з центром кружальця, після чого за шкалою визначають масову частку сухої речовини у відсотках (правий бік шкали; попередньо слід встановити ціну кожної поділки).

5. Знімають показники рефрактометра.

6. Якщо визначення проводилось за температури вище або нижче 20°С, вносять відповідну поправку (дод. А, табл. А 1). За відсутності таблиць значення можна розрахувати за формулами:

  - для шкали, градуйованої в одиницях показника заломлення, обчислення проводять за формулою:

   - для шкали, градуйованої в одиницях масової частки сахарози, результат коректують за таблицею А1 додатку А.

   - якщо визначення проведено в продукті з додаванням солі, показання рефрактометра, виражені в одиницях масової частки сахарози при температурі (20,0 ± 0,5) °С, коригують за такою формулою:

де S – масова частка розчинних сухих речовин за сахарозою, скорегована на додану кількість NaCl, %;

    N – масова доля хлоридів NaCl, %;

    1,016 – поправочний коефіцієнт на додану кухонну сіль.

   - якщо визначення виконано в продуктах з високим вмістом кислоти в таких, як цитрусові соки і концентровані цитрусові соки, показання рефрактометра, виражені в одиницях масової частки сахарози за температури (20,0 ± 0,5) ° С, коригують, додаючи до них результат наступного виразу:

де М – масова доля кислот (титрована кислотність) г на 100 г, за рН=8,1 у розрахунку безводну лимонну кислоту.

Попередньо обчислені значення для даного виразу наведені в таблиці А 2 додатка А.

 Рефрактометр, шкала якого градуйована в одиницях показника заломлення:

За таблицею А 3 додатку А знаходять масову частку розчинних сухих речовин, яка відповідає значенню показника заломлення, визначеним експетиментальним шляхом, як описано вище, коригують, якщо необхідно, за температурою.

Якщо випробування проводять з рідким або напівгустим продуктом, то масова частка розчинних сухих речовин дорівнює знайденому числу.

Якщо визначення виконують з розведеним розчином, масову частку розчинних сухих речовин Х,%, обчислюють за формулою:

де Р – масова частка розчинних сухих речовин в розбавленому розчині,%;

      т₁ - маса аналізованої проби після розведення, г;

     т₀ - маса аналізованої проби перед розведенням, г

При визначенні темнозабарвлених розчинів, розбавлених концентрованим розчином цукру, масову частку розчинних сухих речовин Х₁,%, обчислюють за формулою:

       

де m_W - маса проби, взятої для розведення розчином цукру, г;

m_B - маса розчину цукру, використованого при розведенні, г;

C - масова частка розчинних сухих речовин в суміші (m_W+ m_B), отримана за показником заломлення, %;

D - масова частка розчинних сухих речовин в чистому розчині цукру, отримана за показником заломлення,%.

При визначенні темнозабарвлених розчинів, без розбавлення концентрованим розчином цукру, масову частку розчинних сухих речовин Х,%, обчислюють за формулою:

                 

де: Х - масова частка сухих речовин, %;

      а - показання рефрактометра з урахуванням поправки на температуру, % сухих речовин;

     m - ступінь розбавлення.

Результат визначення записують до першого десяткового знака.

Рефрактометр, шкала якого градуйована в одиницях масової частки сахарози:

При визначенні рідкого або напівгустого продукту масова частка сухих розчинних речовин за сахарозою дорівнює величині, що прочитується за шкалою. Якщо визначення проводять у розбавленому розчині, масову частку розчинних сухих речовин обчислюють за формулами наведеними вище.

Результат визначення записують до першого десяткового знака. Різниця між паралельними визначеннями не повинна перевищувати 0,02%. За остаточний результат дослідження беруть середнє арифметичне двох паралельних визначень, вирахуваних з точністю до 0,01%.

Записи результатів ведуть за формою (табл. 7.2)
 

Таблиця 7.2

Форма запису даних у лабораторний журнал

№ проби	Визначення за рефрактометром		Вміст сухої речовини соку, %	Температура за спостереженням ºС	Поправка на температуру	Вміст сухої речовини соку за 20ºС, %
	І, ІІ, ІІІ, IV…	середні

7.3 Пікнометричний метод визначення відносної густини і вмісту розчинних сухих речовин у харчових продуктах

Метод поширюється на плодові та ягідні соки, сусло, сиропи, напої.

Суть методу

Метод полягає у визначенні відносної густини рідкої частини продукту та масової частки або масової концентрації сухих розчинних речовин в ньому. Термін «масова частка (або масова концентрація) розчинних сухих речовин за пікнометром» означає: масова частка (або масова концентрація) сахарози в розчині, що має таку ж відносну густину, як і досліджуваний розчин при встановленій температурі і встановлених умовах визначення.

Засоби вимірювання, допоміжне обладнання, посуд, реактиви і матеріали: пікнометр скляний або пікнометр для рідин іншого типу (рис. 27), з відношенням площі внутрішнього перетину горловини до номінальної місткості пікнометра не більше 0,00100 см^-1 і шириною позначки на горловині не більше 0,3 мм.

Капілярна лійка для нестандартизованого пікнометру; терези лабораторні загального призначення з найбільшою межею зважування до 200  г, не нижче 3-го класу точності; терези лабораторні загального призначення з найбільшою межею зважування до 500 г, 4-го класу точності; термостат, який забезпечує підтримку і контроль температури з похибкою не більше +0,2 ° С в діапазоні температур 15…25 ° С; термометр рідинний лабораторний з межею допустимої похибки не більше +0,2 ° С в діапазоні температур 10…30 ° С; колби мірні місткістю 100 або 200 см³; центрифуга лабораторна, фактор поділу не менше 5000; лійка Бюхнера № 1, 2 і 3; колби з тубусом місткістю від 250 до 2000 см³; насос водоструминний; склянки місткістю від 150 до 600 см³; лійка лабораторна діаметром 25 мм; колби конічні або плоскодонні місткістю 1000 і 50 см³ або 100 см³; папір фільтрувальний; вата медична гігроскопічна; марля медична; вода дистильована, хромова суміш (9,2 г біхромату калію розчиняють в 100 см³ концентрованої Сульфатної кислоти); спирт етиловий ректифікований технічний; етер етиловий технічний.

Підготовка до проведення вимірювань

Підготовка проби продукту:

Сиропи розбавляють дистильованою водою до потрібної консистенції, за якої не ускладнюється наповнення пікнометра. Для цього наважку продукту масою від 20,00 до 50,00 г, взяту в попередньо зважений стакан, розбавляють дистильованою водою до необхідної консистенціі і зважують. Допускається наважку сиропу, взяту в мірній колбі, розвести дистильованою водою і довести обсяг нею ж до мітки.

Продукти, що містять зважені частки, фільтрують або центрифугують до отримання фільтрату або центрифугата, які характеризуються при органолептичних випробуваннях оцінкою «пропрозорі з блиском»,«прозорі без блиску» або «слабо опалесцентні».

Продукти, що містять етиловий спирт в кількості, яка перевищує 1 г / дм³, звільняють від нього шляхом нагрівання на киплячій водяній бані. Для цього наважку продукту масою 50,00…100,00 г, взяту в попередньо зважений стакан, нагрівають на водяній бані не менше 20 хв з моменту закипання бані, потім вміст склянки охолоджують і доводять водою до попередньої маси.

Продукти, що містять вуглекислий газ, звільняють від нього шляхом струшування протягом 10…15 хв. При цьому приблизно 250 см³ продукту струшують у колбі місткістю 1000 см³ або шляхом фільтрують через шар вати.

Підготовка до роботи пікнометра

Пікнометр ретельно миють хромовою сумішшю, споліскують ззовні і всередині водопровідної і дистильованою водою, потім послідовно етиловим спиртом і етиловим етером і сушать внутрішню поверхню струменем сухого повітря, а зовнішню протирають сухою бавовняною тканиною або марлею.

Хід аналізу:

1. Пікнометр, підготовлений до роботи, як зазначено вище, зважують на терезах з найбільшою межею зважування до 200 г.

2. Наповнюють його трохи вище мітки дистільованою водою при температурі 18…22 ° С, не допускаючи попадання всередину бульбашок повітря.

3. Заповнений пікнометр поміщають в термостат з температурою (20,0 + 0,2) °С так, щоб рівень води в термостаті був приблизно на 0,5 мл вище рівня води в пікнометрі.

4. При використанні нестандартизованого термостата для контролю температури використовують термометр, який знаходиться в заповненій водою колбі, місткість якої відповідає місткості пікнометра.

5. Через 15-20 хв доводять рівень води в пікнометрі до мітки, прибираючи надлишок її смужкою фільтрувального паперу.

6. Виймають пікнометр з термостата, протирають його зовнішню поверхню тканиною або фільтрувальним папером і зважують.

7. Пікнометр після спорожнення промивають послідовно спиртом і етером або споліскують випробуваним розчином і заповнюють його цим же розчином при температурі 18-22 ° С трохи вище позначки.

8. Термостатування, доведення до мітки об'єму рідини і зважування виконують, як описано вище.

Проводять два паралельних визначення.

Розрахунки:

Відносну густину розчину обчислюють за формулою:

 

де m₁ - маса пікнометра з дослідним розчином, г;

               m - маса порожнього пікнометра, г;

               m₂ - маса пікнометра з водою, г.

Обчислення проводять із точністю до четвертого десяткового знака. За остаточний результат випробування приймають середньоарифметичне результатів двох паралельних визначень, абсолютна розбіжність між якими не повинна перевищувати 0,0004 (Р = 0,95).

Масову частку розчинних сухих речовин (Х) у відсотках або масову концентрацію (Х') у грамах на кубічний дециметр визначають за таблицею А 4 додатку А. Результати визначень записують у вигляді таблиці 7.3.

Таблиця 7.3

Форма запису даних у лабораторний журнал

№ зразка	Маса порожнього пікнометра, г, m	Маса пікнометра з водою, г, m2	Маса пікнометра з дослідним розчином, г, m1	Відносна густина розчину, ( )	Масова частка розчинних СРР, %,  (Х)

При використанні для визначення відносної густини розведеного водою сиропу масову частку розчинних сухих речовин в початковому сиропі (Х₁) у відсотках обчислюють за формулою:

 

де X₁ - масова частка розчинних сухих речовин, знайдена за таблицею додатка для разбавленого водою сиропу,%;

     m₄ - маса наважки розведеного водою сиропу, г;

     m₃ - маса наважки сиропу, г.

або за формулою:

  

де X¹- масова концентрація сухих розчинних речовин, знайдена за таблицею додатка для розведеного водою сиропу, г/дм³;

      V- місткість мірної колби, де виконували розведення наважки водою, см³;

      m₃ - маса наважки сиропу, г.

Результат виражають числом з одним десятковим знаком.

Значення відносної густини вихідного сиропу визначають за допомогою таблиці додатку за знайденим, відповідно до наведених формул значенням масової частки розчинних сухих речовин.

7.4 Визначення масової частки сухих речовин нерозчинних у воді

Метод поширюється на продукти переробки плодів і овочів.

Суть методу

Полягає у видаленні з наважки продукту речовин, що розчиняються у воді (шляхом екстракції і промивання водою), висушуванні залишку і визначенні його маси по відношенню до загальної маси наважки продукту або до маси її їстівної частини.

Засоби вимірювання, допоміжне обладнання, посуд, реактиви і матеріали: терези лабораторні загального призначення з найбільшою межею зважування до 200 г, 3-го класу точності; терези лабораторні загального призначення з найбільшою межею зважування до 500 г, 4-го класу точності; мензурка місткістю 250 см³; шафа сушильна лабораторна з максимальною робочою температурою не нижче 105 ° С і точністю автоматичного регулювання та контролю температури не нижче ± 2 ° С; ексикатор з порцелянової вставкою, заповнений прожареним кальцієм хлористим або магнієм хлорнокислим безводним, або іншим ефективним осушувачем; чашка випарювальна № 3, 4 або 5 або бюкса з кришкою діаметром близько 100 мм і висотою не більше 20 мм; стакан місткістю 400 або 1000 см³; лійка Бюхнера № 3, 4 або 5; колба з тубусом (Бунзена), місткістю не менше 1000 см³; насос водоструминний; паличка з хіміко-лабораторного скла; папір фільтрувальний; вода дистильована.

Допускається використання іншої апаратури і матеріалів з технічними характеристиками не нижче зазначених.

Підготовка до проведення вимірювань

Підготовка проб

Сушені фрукти, консерви, швидкозаморожені продукти, соління і квашення щільної консистенції подрібнюють шляхом двократного пропускання через м'ясорубку з решіткою з мінімальним діаметром отворів; в разі необхідності пробу додатково розтирають у ступці так, щоб розміри частинок продукту не перевищували 1,5 мм.

Напіврідкі консерви і швидкозаморожені продукти, подрібнені до часток розміром менше 1,5 мм, перемішують; недостатньо подрібнені продукти гомогенізують за допомогою подрібнювача тканин, гомогенізатора або блендера.

Сухі овочі подрібнюють до частинок розміром менш 0,25 мм за допомогою млина.

Соки, в яких виявляються кристали кислого виннокислого калію, гесперидину або нарінгину, декантують; рідину перемішують, а кристали, за необхідності визначення їх маси, відмивають на фільтрі тим же соком і сушать.

Відразу ж після приготування пробу поміщають у посудину, яка герметично закривається.

Підготовка обладнання та допоміжних матеріалів:

Кружечки фільтрувального паперу діаметром, що на 1…2 мм менший за діаметр лійки Бюхнера, висушують в сушильній шафі при температурі 105 ° С протягом 30 хв., охолоджують в ексикаторі і зважують на терезах з найбільшою межею зважування до 200 г.

З метою щільного прилягання фільтрувального паперу до лійки Бюхнера, його змочують невеликою кількістю дистильованої води та притягують до дна лійки за допомогою водоструминного насосу.

Хід аналізу:

1. У склянку беруть наважку підготовленої проби продукту масою близько 10 г – для концентрованих томатопродуктів, 25 г – для джемів, варення, 50 г – для пюреподібних і пульпоподібних продуктів, 100 г – для соків з м'якоттю, 0,5 г – для сушених овочів, а для інших видів продуктів – з розрахунку

                                               

де х₀ – передбачуване значення масової частки не розчинних у воді сухих речовин в продукті, %.

2.     У склянку додають близько 250 см³ гарячої дистильованої води, суміш розмішують, нагрівають до кипіння і витримують при слабкому кипінні протягом 5…10 хв, періодично доповнюючи вологу, яка випаровується водою.

3. Суміш переносять кількісно в лійку Бюхнера і фільтрують при розрідженні. Стежать за якістю фільтрату, який повинен бути прозорим.

4. За наявності зважених часток слід змінити марку використовуваного фільтрувального паперу і відрегулювати режим розрідження в колбі.

5. Залишок на фільтрі промивають 500-700 см³ гарячої води, додаючи її порціями по 100-150 см³, після чого видаляють вологу з фільтра при включеному насосі.

6. Фільтр із залишком проби продукту переносять у випарювальну чашку і висушують за температури 105 ° С протягом 2,5 годин, охолоджують в ексикаторі і зважують на терезах з найбільшою межею зважування до 200 г.

Розрахунки:

Масову частку нерозчинних у воді сухих речовин (Х) в їстівній частини продукту у відсотках обчислюють за формулою:

                       

де m₁ - маса висушеного фільтра з залишком продукту, г;

          m₂- маса висушеного фільтра, г;

         m₃- маса наважки продукту, г.

Масову частку нерозчинних у воді сухих речовин в загальній масі продукту Х₁ у відсотках обчислюють за формулою:

                      

де Х¹- масова частка неїстівної частини продукту (кісточки, насіння, чашолистки, кристали та ін.), %.

За остаточний результат випробування приймають середньоарифметичне значення двох паралельних визначень, абсолютна розбіжність між якими не повинна перевищувати 0,1% - для консервованих продуктів з великим вмістом цукру; 0,3% - для сушених фруктів; 1% - для сушених овочів та інших видів консервованих продуктів (Р= 0,95).

Результати визначень заносять до лабораторного журналу (робочого зошиту) у вигляді таблиці 7.4.

Таблиця 7.4

Форма запису результатів визначень у лабораторний журнал

№ зразка	Маса наважки продукту, г, m3	Маса висушеного фільтра, г, m2	Маса висушеного фільтра з залишком продукту, г, m1	Масова частка не розчинних у воді СР в їстівній частини продукту, %, Х	Масова частка не розчинних у воді СР у загальній масі продукту, %, Х1

Результат виражають числом з двома значущими цифрами.

7.5 Визначення масової частки зв'язаної вологи

Суть методу

Грунтується на тому, що певна наважка досліджуваних об'єктів поміщається в гіпертонічний розчин сахарози відомої концентраціі. Після перебування наважки в такому розчині, його концентрація зменшується за рахунок витягнутої з наважки вільної і слабозв'язаної вологи. Міцнозв'язана волога утримується в клітині і може бути обчислена за різницею між загальною кількістю води і водою яка перейшла в розчин.

Засоби вимірювання, допоміжне обладнання, посуд, реактиви і матеріали: рефрактометр; конічні колби на 100 см³; скляні бюкси; 26…30 %  -вий розчин сахарози.

Підготовка до проведення вимірювань

Відбір середньої проби та підготовка її до аналізу виконуюють згідно пункту 7.1.1.

Хід аналізу:

1. В колбу на 100 см³ наливають 25 см³ розчину сахарози 26…30 % -вої концентрації. Концентрація повинна бути точно визначена рефрактометром.

2. Колби з розчином цукру зважують на терезах.

3. В колбу з розчином сахарози додають наважку масою 10 г.  

4. Потім колби знову зважують на терезах і за різницею визначають точну (до третього знаку) вагу взятої наважки і розчину.

5. Колби з розчином і зануреним у них матеріалом витримують 2 години (матеріал повинен бути покритий розчином).

6. Після закінчення терміну витримки, вміст перемішують скляною паличкою, дають відстоятися і відбирають кілька крапель для визначення концентрації цукру за допомогою рефрактометра.

7. Після цього за показником заломлення (дод. А, табл. А3) знаходять відсоток цукру.

8. Одночасно в окремих наважках висушуванням до постійної маси за температури 100…105 ° С визначають вміст вологи та обчислюють за формулою 7.1.

Розрахунки:

Кількість вільної вологи у відсотках (Х) обчислюють за формулою:

                  

де:      C₁ – концентрація розчину сахарози до початку досліду, %;

С₂ – концентрація розчину сахарози після витримки наважки, %;

m₁ – початкова маса розчину сахарози (г);

m – маса наважки досліджуваного матеріалу, г.

Кількість зв’язаної води у відсотках знаходять за різницею між загальним вмістом води, визначеною за формулами 7.1 та 7.2 і вмістом вільної води (формула 7.17) у відсотках на сиру речовину.

Результати визначень заносять до лабораторного журналу (робочого зошиту) у вигляді таблиці 7.5 та 7.6.

Таблиця 7.5

Форма запису результатів визначень у лабораторний журнал

Номер стаканчика (бюкси)	Маса стаканчика (бюкси), г М	Маса стаканчика (бюкси) з наважкою до висушування, г, М1	Маса стаканчика (бюкси) з наважкою після висушування, г, М2	Масова частка сухої речовини, %, Х	Масова частка вологи, %,  W
1	….	….	….	….	….

Таблиця 7.6

Форма запису результатів визначень у лабораторний журнал

№ зразка	Концентра-ція розчину сахарози до початку досліду, %, C1	Концентра-ція розчину сахарози після витримки наважки, %, С2	Початкова маса розчину сахарози г, m1	Маса розчину сахарози з наважкою після витримки г, m2	Маса наважки досліджу-ваного матеріалу, г, m	Кількість вільної вологи, %, Х